Inverse SEC - Größentrennung

Bestimmung der Porengrößenverteilung und mehr

Die Inverse Größenausschlusschromatographie (SEC) ist eine flüssigchromatographische Methode zur Untersuchung von Poren in einem porösen Material unter nativen Bedingungen.

Es beruht auf der Permeation von Testmolekülen in das poröse Material und der Zuordnung der Probenretention zur Porengröße unter Verwendung einer von Cassasa und Gorbunov entwickelten chromatographischen Trenntheorie. Das beste und am weitesten verbreitete Instrument zur Durchführung einer solchen Analyse ist ein herkömmliches LC-Instrument, wie es in vielen analytischen Laboren vorhanden ist. Zur Durchführung der Messungen reichen schon GPC/SEC-Geräte in der einfachsten Konfirguration (nur mit Konzentrationsdetektoren) aus.

Der Hauptunterschied zur herkömmlichen GPC/SEC besteht darin, dass die unbekannte Probe (= das zu charakterisierende poröse Material) nicht in der mobilen Phase gelöst und injiziert wird, sondern in eine Chromatographiesäule gepackt wird. Diese wird dann in das GPC/SEC-System eingebaut. Anschließend werden mehrere Standards oder Sondenmoleküle (= Moleküle unterschiedlicher, aber bekannter Größe/Molmasse) in der mobilen Phase gelöst und auf diese Säule injiziert.

Das Retentionsvolumen (bzw. die Retionszeit) ist nun die primäre Messgröße. Alle Ergebnisse werden erhalten aus der Relation Molekülgröße zu chromatographischer Retention.

Die detaillierte Analyse der Porenzugänglichkeit liefert zudem eine Vielzahl von Analyseergebnissen, direkt abgeleitet aus der erhaltenen Porengrößenverteilung. Mittels Inverser SEC sind die folgenden Ergebnisse verfügbar:

  • durchschnittliche Porengröße
  • Dispersität der Porengrößen
  • Porengrößenverteilung
  • Porenvolumen
  • spezifische Oberfläche
  • optimale Größe eines Gastmoleküls
  • Selektivitätsparameter

Die Ergebnisse können auf verschiedene Arten dargestellt werden (differenzielle oder kumulative Darstellung, Volumen- oder Oberflächenverteilung).

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