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F&E Analyse und Deformulierungen

Neue, komplex strukturierte Makromoleküle erfordern eine präzise, ​​zuverlässige und genaue Charakterisierung. PSS bietet Unterstützung durch Auftragsanalytik nach modernsten analytischen Techniken an, um den wachsenden Bedarf an aussagekräftiger makromolekularer Charakterisierung zu decken.

Die Herausforderungen im Umgang mit Makromolekülen  werden in unserem Labor täglich angegangen. Unsere erfahrenen Mitarbeiter stellen die richtigen Fragen und investieren viel Zeit in die Kommunikation mit ihren Kunden, um deren spezifische Bedürfnisse zu ermitteln. Dadurch erzielen wir eine hohe Erfolgsquote beim Erreichen der Projektziele.

Deformulierungsanalyse
Auch bekannt als Reverse Engineering, ist eine Deformulierung die Trennung, Identifizierung und Quantifizierung von Inhaltsstoffen in einer Formulierung. Für Deformulierungsanalysen werden eine Kombination aus analytischen Methoden und konventionellen Extraktionsmethoden genutzt, um möglichst viele Komponenten eines komplexen Gemisches erfassen zu können.

Dieser Service beinhaltet eine erste Beratung durch unsere Mitarbeiter, um die effektivsten Analysemethoden zu ermitteln. Ein Projektplan mit mehreren Stufen wird erstellt. Die angewendeten Verfahren umfassen alle bei PSS vorhandenen Charakterisierungsverfahren einschließlich gekoppelter Techniken, wie z. 2D (2-dimensionale) Chromatographie.

Bitte beachten Sie, dass die Produktdeformulierung kommerzieller Produkte lediglich Informationszwecken dient. PSS empfiehlt die Überprüfung von Patenten, Landes- und Bundesgesetzen, bevor diese Informationen verwendet werden.

Beispielapplikationen

Additive

Additivanalytik

Die quantitative Analyse von niedermolekularen Zuschlagstoffen (wie Antioxidantien, Lichtstabilisatoren, Weichmachern, Schmierstoffen und anderen) kann mit Hilfe von Flüssigchromatographie-Techniken gekoppelt mit intelligenter Detektion im analytischen Maßstab durchgeführt werden.

Viele bekannte Additive liegen PSS vor, um als Referenzmaterial für die Kundenanalyse verwendet zu werden. Die Analysedaten werden in einer Additiv-Datenbank gesammelt, die folgenden Parameter enthält:

  • ein FTIR Spektrum
  • das GPC/SEC-bezogene Elutionsvolumen
  • die HPLC-Retentionszeit für bis zu 4 Detektoren.

Die Additivanalyse umfasst

  • LC-Trennung, optional mit Online-FTIR- oder ESI-MS-Analyse
  • optionale Verfahren wie Elementaranalyse, ToF-SIMS-Analyse oder andere
  • Extraktion von Additiven nach ASTM D 7210

Aggregation

Proteinaggregation

Aggregation ist ein großes Problem bei der Herstellung, Reinigung, Lagerung und Handhabung von biotherapeutischen Medikamenten, da sie die Wirksamkeit des Produkts verändern kann.
Die Kombination von GPC/SEC/GFC mit Lichtstreudetektion ist eine leistungsstarke Technik zur Untersuchung der Proteinreinheit und der Wechselwirkungen von Proteinen und Protein-Ligand-Komplexen. Während GPC/SEC die Trennung und Quantifizierung der Assoziationen wie Dimer, Trimer und mehr ermöglicht, misst ein MALLS-Detektor absolute Molmassen und bietet zusätzliche Strukturinformationen.

PSS verwendet wässrige GPC/SEC in Kombination mit

  • statischer Lichtstreuung
  • und optional dynamischer Lichtstreuung

in Multidetektionssystemen, um selbst niedrige Konzentrationen von Oligomeren zu erfassen und wichtige Proteineigenschaften wie Molmassen oder Radien zu bestimmen.

Zusätzliche Detektoren wie z.B.

  • online-Viskosimeter, z.B. zur Unterscheidung zwischen Denaturierung und Aggregation
    oder
  • Fluoreszenzdetektoren, z.B. zur Detektion mit verbesserter Empfindlichkeit oder Selektivität

werden je nach Anforderung zusätzlich verwendet.

Die Analysekosten für die erste Probe beinhalten die Kalibrierung, Validierung und Verifizierung des Systems nach dem PSS Qualitätssystem. Die dn/dc-Bestimmung wird empfohlen.

Verzweigungen

Verzweigungsanalyse

Verzweigungen beeinflussen die physikalischen Polymereigenschaften stark. Langkettenverzweigung erhöhen die Polymerfestigkeit, die Zähigkeit und die Glasübergangstemperatur.

PSS bestimmt Langkettenverzweigung mittels GPC/SEC in Kombination mit Viskosimetrie und/oder Mehrwinkel-Lichtstreuung in einer Vielzahl von Lösungsmitteln bis 155 °C.

Kurzkettenverzweigungen, wie z:B: in Polyethylen (PE), werden mit HT-GPC mit IR-Detektion untersucht.

13C NMR wird verwendet, um Polyethylentypen (HDPE, LDPE, LLDPE) sowie die Art der vorhandenen Verzweigung zu identifieren und quantifizieren.

Weitere PSS Techniken:

  • CRYSTAF Analyse
  • TREF Analyse

Zusammensetzung

Chemische Zusammensetzungsanalyse

Im Gegensatz zur GPC/SEC trennt Wechselwirkingspolymerchromatographie (IPC) nach chemischen Zusammensetzung oder Endgruppen.

PSS bietet

  • Isocratische/Gradienten-Chromatographie
  • Chromatographie unter kritischen Bedingungen
  • Chromatographie unter Limiting Conditions
  • SEC-Grandienten
  • Temperaturgradienten-Wechselwirkungs-Chromatographie (TGIC)
  • Temperature Rising Elution Fractionation (TREF)

auch als Trennung in einem 2-dimensionalen Aufbau.

Dieser Service beinhaltet eine erste Beratung durch unsere Mitarbeiter, um die effektivsten Analysemethoden für die Fragestellung zu ermitteln.

Molmasse

Molmassenbestimmung

PSS bietet GPC/SEC/HT-GPC in THF, Toluol, DMF, DMAc, NMP, TCM, HFIP, TFE, Wasser, DMSO, DCB und TCB bei Temperaturen bis zu 155°C zum Probenvergleich sowie zur Bestimmung von Molmassenmittelwerten und Molmassenverteilungen.

Entsprechend den Anforderungen der jeweiligen Probe setzen wir verschiedene Systeme, Konfigurationen und Detektoren ein für

  • Konventionelle GPC/SEC
  • GPC/SEC-Lichtstreuung (MALLS/RALLS)
  • GPC/SEC-Viskosimetrie
  • GPC/SEC-Liichtstreuung/Viskosimetrie (Triple/Triple plus Detektion)
  • GPC/SEC-ESI-MS (nur ausgewählte Lösungsmittel)

Die Analysekosten für die erste Probe beinhalten die Kalibration, Validierung und Verifizierung des Systems nach dem PSS Qualitätssystem. Die Kalibration mit vom Kunden gewählten Kalibrierstandards ist möglich.

Molmassenmittelwerte

PSS bietet Methoden an, um nur Molmassenmittelwerte zu bestimmen. Statische Batch-Mehrwinkel-Laserlichtstreuung (MALLS/MALS) ist das Verfahren der Wahl zur Bestimmung der gewichtsmittleren Molmassen, Mw.
Die Datenauswertung erfordert dabei die Kenntnis des Brechungsindexinkrements der Probe, dn/dc. PSS bietet die Lichtstreuung Mw-Bestimmung in einer Vielzahl von Lösungsmitteln, mit oder ohne dn/dc-Bestimmung unter Verwendung spezieller dn/dc-Messgeräte bei Temperaturen bis zu 80°C an.

Weitere von PSS angebotene Verfahren zur Bestimmung des Molmassenmittelwerts sind MALDI-ToF und 1H-NMR

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